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化学综合实验
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化学综合实验

作者：付煜荣，白丽丽
出版社：科学出版社出版时间：2021-07-01
开本： 其他 页数： 312
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化学综合实验 版权信息

  • ISBN：9787030482754
  • 条形码：9787030482754 ; 978-7-03-048275-4
  • 装帧：一般胶版纸
  • 册数：暂无
  • 重量：暂无
  • 所属分类：
    自然科学
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化学综合实验 内容简介

化学是一门以实验为基础的自然学科，对于药学、中药学、检验、环境等专业，化学类课程是重要的专业基础课。为了适应药学在的"重量特色专业改革"中的要求以及其他各专业课程改革需求，通过在大一、大二年级开设的无机化学实验、分析化学实验（含仪器分析）、有机化学实验和物理化学实验，进行教学改革。本教材在编写中，不仅注重学生基本实验技能的培养，同时，也加强各门化学实验课程中综合性、设计性实验比例。目的是能够培育学生逐渐具备科学的思维方法、分析问题、解决问题的能力和创新能力，国家培养培养出高素质的创新型人才打下良好基础。

化学综合实验 目录

目录
**章绪论1
第二章化学综合实验基础知识3
**节一般常用仪器基本操作3
第二节标准接口玻璃仪器7
第三节化学试剂和实验用水分类10
第四节有效数字与实验数据正确记录11
第五节误差与测定结果的准确度12
第六节常用精密仪器简介13
第三章无机化学实验33
**节基本技能训练与验证性实验33
实验1无机化学实验基本操作与溶液的配制33
实验2电解质溶液的性质与乙酸解离常数的测定36
实验3缓冲溶液的配制与性质38
实验4氧化还原反应与配位化合物41
实验5p区非金属元素的化学性质45
实验6d区金属元素的化学性质49
第二节综合实验51
实验7粗盐的精制51
实验8CuSO4 5H2O的制备和精制53
实验9硫代硫酸钠的制备54
实验10以废铝为原料制备氢氧化铝56
实验11超声振荡法制备纳米二氧化钛粉体57
实验12共沉淀法制备氧化铁超细粉59
实验13蛋白质的等电点测定和沉淀反应60
实验14磺基水杨酸合铜配合物的组成和稳定常数的测定62
实验15废旧干电池的综合利用65
实验16海带中碘的提取与鉴定68
实验17离子交换法制备去离子水69
实验18水中溶解氧的测定72
第三节设计性实验74
实验19常见阴离子的定性分析74
实验20常见阳离子的定性分析77
实验21未知盐的分析79
实验22废水中不同价态铬含量的测定80
实验23无机化学实验废液的初步处理82
第四章分析化学实验84
**节基本技能训练与验证性实验84
实验1滴定分析基本操作练习84
实验2容量仪器的简单校准86
实验3盐酸标准溶液的配制和标定89
实验4乙二胺四乙酸标准溶液的标定和水总硬度的测定91
实验5硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定94
实验6高锰酸钾溶液的标定和过氧化氢含量的测定96
实验7碘标准溶液的配制和标定98
实验8直接电位法测量溶液的pH100
实验9电位滴定法测定果汁饮料中总酸度102
实验10分光光度法测定微量铁104
实验11紫外分光光度法测定苯甲酸的含量106
实验12简化荧光法测定维生素B2107
实验13气相色谱分离条件的选择109
实验14高效液相色谱分析方法及色谱柱的性能考察111
实验15薄层色谱法对饮料中糖精钠的测定113
第二节综合实验115
实验16苯甲酸含量的测定115
实验17果汁饮料中总酸度测定117
实验18商用漂白精中有效氯的测定119
实验19维生素C含量的测定120
实验20加碘食盐中碘酸钾含量的测定122
实验21有色混合物的测定——光度法124
实验22茶叶中微量元素的鉴定和定量分析126
实验23阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定129
实验24气相色谱法测定白酒中甲醇的含量130
实验25高效液相色谱法测定可乐、咖啡、茶叶中咖啡因含量的测定132
实验26红外光谱法测定几种简单有机物的结构134
实验27测定人发中的微量元素铜135
实验28多维葡萄糖粉中维生素B2的含量测定137
第三节设计性实验139
实验29大豆中钙、镁含量的测定139
实验30 “胃舒平”药片中铝、镁含量的测定140
实验31胆矾中硫酸铜的含量测定142
第五章有机化学实验143
**节基本技能训练与验证性实验143
实验1蒸馏及沸点的测定143
实验2熔点测定及温度计校正146
实验3简单分馏150
实验4萃取152
实验5减压蒸馏156
实验6水蒸气蒸馏159
实验7重结晶法——乙酰苯胺精制162
实验8色谱分析166
实验9醇、酚、醚、醛、酮的化学性质170
实验10羧酸、取代羧酸及酰胺的化学性质173
实验11有机化合物的鉴别175
第二节综合实验179
实验121-溴丁烷的制备179
实验13环己酮的制备181
实验14乙酸正丁酯的制备183
实验15乙酰乙酸乙酯的合成185
实验16乙酰水杨酸的合成188
实验17乙酰苯胺的制备190
实验18呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备192
实验19香豆素-3-羧酸的合成194
实验208-羟基喹啉的合成197
实验21苯氧乙酸的合成200
实验22肉桂酸的制备202
实验23金属有机化合物二茂铁的合成204
实验24外消旋苦杏仁酸的拆分206
实验25奶粉中乳糖的分离和鉴定209
实验26茶叶中咖啡因的提取、分离和鉴定211
实验27绿色植物色素的提取和色谱分离215
实验28鸡蛋黄中胆固醇的分离、提纯和鉴定218
第三节设计性实验220
实验29苄叉丙酮的合成220
实验30生物信息素2-庚酮的合成221
实验31混合物组分的分离222
第六章物理化学实验223
**节基本技能训练与验证性实验223
实验1溶解热的测定223
实验2凝固点降低法测定摩尔质量225
实验3氢氟酸电离常数的测定228
实验4纯液体饱和蒸气压的测定230
实验5电导法测定难溶盐的溶解度233
实验6原电池电动势和电极电势的测定236
第二节综合实验239
实验7二组分金属相图的绘制239
实验8旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数242
实验9燃烧热的测定245
实验10完全互溶双液系气-液平衡相图248
实验11乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定251
实验12黏度法测定高聚物的分子量253
实验13金属极化曲线的测定256
实验14溶液胶体的制备、性质及电泳的测定259
实验15过氧化氢的催化分解261
实验16*大气泡法测定溶液的表面张力265
实验17乳状液的制备与性质269
实验18固相配位反应的热化学和热分析272
实验19表面活性剂临界胶束浓度CMC的测定275
实验20气-液色谱法测无限稀溶液的活度系数277
实验21丙酮碘化反应280
实验22加速实验法测定药物有效期284
实验23用改良合成复体法测定三组分盐水体系的相图288
第三节设计性实验291
实验24纳米磁性材料的制备及性质研究291
实验25设计实验测定化学反应的动力学参数292
附录295
主要参考文献303
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化学综合实验 节选

**章 绪论 一、化学综合实验目的 通过《化学综合实验》的学习，使学生达到以下目的： (1)使学生能够熟练掌握无机化学实验、分析化学实验、有机化学实验和物理化学实验所涉及的常规仪器的使用操作，并能进行综合运用。 (2)对化学基本理论进行验证，并加深理解。 (3)能够正确记录和正确处理实验数据，得出相关结果；结合实验现象和实验结果，能够进行逻辑推理，得出正确结论。 (4)熟悉和掌握一些较贵重精密仪器的原理、结构和使用方法。 (5)通过实验学习，使学生能够结合所掌握知识和文献调研，从实验原理、实验试剂与仪器、实验内容及详细实验步骤等方面，独立完成一定数目的设计性实验，使之逐渐具备一定的创新思维和创新能力。 (6)通过实验学习，培养学生严谨的科学态度、实事求是的品德、整洁有序的良好习惯，以及相互协作、共同进步的团队精神，使学生的综合素质得到提高。 化学实验课对与化学有关的专业至关重要，没有较强的实验技能，不仅很难胜任以后的相关工作，也制约着创新思维的形成。 二、化学综合实验基本要求 (1)课前认真预习。通过预习，理解实验原理，熟悉实验内容、基本操作和相关实验仪器的使用方法，并完成简明预习报告。 (2)课上认真进行实验。做到精力集中、规范操作、仔细观察和认真思考，及时准确地记录实验数据，不得涂改和伪造数据。 (3)实验课上，要保持肃静，不可大声喧哗，不准在实验室打闹、嬉戏。在实验室中，不能进行任何饮、食。 (4)在实验中，使用水、电、药品等要养成节约的优良品质。爱护仪器，做到轻拿轻放。若有损坏，及时如实地报告老师，并登记补领。 (5)实验台上放置的仪器、药品，要摆放整齐，实验中也要尽量保持实验台面整洁、有序。 (6)实验完成后要认真书写实验报告。 三、实验室安全 实验室安全包括实验者本人及他人的人身安全和公共设施安全两部分。 1. 人身安全 (1)实验者必须着实验服方能进入实验室；不得穿拖鞋进入实验室。 (2)具有腐蚀性、刺激性、强氧化性和有毒的试剂(如浓酸、浓碱、双氧水、氯化汞等)，取用要小心。如不慎洒到皮肤和衣服上，先用大量自来水冲洗，而后视情况再作进一步处置。 (3)实验过程中，如反应产生刺激性或有毒气体，应将反应装置放置于通风橱中或在通风良好的地方进行实验。实验中也要顾及他人，遇有危险操作，要避开他人，以免造成伤害。 (4)如需用到毒性较强的试剂，取用时应在指导教师监管和指导下使用。 (5)实验者不得私自将任何试剂、药品带出实验室。 2. 公共设施安全 (1)贵重仪器的使用和保护：使用贵重仪器前，要先熟悉仪器的使用方法和注意事项，然后按操作规程进行实验。不得擅自拆卸或违规操作仪器，以免损坏仪器。 (2)实验过程中，要规范使用水、电、火、煤气，以防发生意外。 (3)消防安全。应以预防为主，如不慎着火，应先控制火势，再灭火。迅速关闭煤气开关、停止加热、拉开电闸。 (4)*后一位同学离开实验室时，要检查确认“水、电、窗、门”已关闭，方可离开。 四、绿色化学 现在化学对人类的影响越来越大。在给人们带来极大的、丰富的物质财富的同时，也带来了消极的、负面的影响，即日益严重的环境污染。而环境污染直接或间接都和化学化工产业的发展有关。如何在进行化学活动过程中，尽量避免或减少化学污染，是每一个直接或间接从事化学相关工作的人员应该考虑的问题。20世纪90年代，化学领域提出了“绿色化学”理念，就是为了从根本上防治环境污染。 在进行化学实验时，要提倡“绿色化学” 的理念，并从以下几方面实施： (1)在试剂选择方面，尽量选用无毒或低毒。 (2)在能保证达到同样实验效果的基础上，尽可能减少试剂用量。培养学生养成节约试剂和实验材料的习惯。 (3)可以选择性开设微型实验。微型实验试剂用量为常规量的1/5～1/2，可大大减少试剂的用量，从而使废液量减少。 (4)实验产物的再利用。可以考虑将前面实验的产物用作后续实验的反应物，使化学药品循环利用等。 (5)实验中产生的有毒、有害化学废弃物，要集中存放，统一处理，不得随意丢弃，以免造成环境污染。 (付煜荣) 第二章 化学综合实验基础知识 **节 一般常用仪器基本操作 一、常用玻璃仪器 1. 常规仪器 (1)酒精灯：用于容器的加热。在使用前，先检查酒精灯内乙醇量是否合适。乙醇的体积一般占酒精灯总容积的1/3～2/3为宜。使用时，用火柴点燃，不可用已燃着的酒精灯点燃，防止引起火灾。如果加热一段时间后，发现酒精灯内乙醇量低于总容积的1/3，须将火焰熄灭，并冷却至室温，方可添加乙醇。 (2)烧杯：作为反应容器、配制溶液的容器或做一般的盛器使用，规格以容积表示(ml)。烧杯有粗略的刻度，只能大约估计液体体积，不可当做量器使用。加热时，需垫上石棉网置于铁环上用酒精灯加热，也可用电炉加热。一般不可以直接加热，以防受热不均使烧杯炸裂。 (3)锥形瓶：有无塞和具塞两种，规格以容积表示(ml)。常用作反应容器，如用于滴定分析。另外，如反应需在加热条件下进行，以锥形瓶作为反应容器，可以减少液体的蒸发。 (4)量筒：用于量取一定体积的液体，规格以可量取的*大体积表示(ml)。量筒在常温下使用，不可用于加热，也不可量取热溶液。读数时需使视线和液体凹液面*低点在同一水平面上，方可读出刻度，如图2-1-1。 (5)称量瓶：为具塞磨口圆柱形小型玻璃容器，用于盛放基准物质或用于精确称量试样。特点是质量轻，可直接用分析天平称量。使用时需用纸条套住，再用手捏住纸条。不可用手直接拿取，防止手上的汗液黏到称量瓶壁上，导致称量误差；同时也会使称量瓶温度升高，影响称量结果。 2. 容量仪器 (1)移液管和刻度吸管：在实验中如需精确移取液体，可用移液管或刻度吸管(也叫吸量管)，统称为吸管。 1)移液管：中间无分度，可量取某一整数体积的液体，如25.00 ml。 2)刻度吸管：中间有分度，可用来量取某一整数、非整数体积的液体。 一般地，能用移液管一次量取的体积，就不需分多次用刻度吸管量取，量的次数越多，累计的误差也越多。 使用吸管前，应依次用自来水淋洗—洗液润洗或浸泡—自来水冲洗3次—蒸馏水洗涤3次，*后再用待移取液体润洗2～3次。 吸取液体时，右手大拇指和中指捏住吸管刻线以上部位，将吸管尖端插入液面下1 cm左右，左手持吸耳球，慢慢吸入液体至标线以上，迅速用右手食指按紧管口，调节液面高度至所需刻度。取出吸管，左手拿盛放容器并倾斜30°～45°，吸管直立，将所吸取液体沿容器内壁缓缓放出。液体流尽，大约15 s后，取出吸管。 注意：吸管尖端伸入待取溶液液面下不宜太多或太少。伸入太多，吸管外壁沾染较多液体；如伸入太少，则很易吸空。 液体流尽后，不要把残留吸管尖端的液体吹出。校准时，尖端体积没有包括在内。只有标注了“吹”字样的吸管，才需吹下残留液体。 在使用吸量管移取液体时，为了减少误差，每次都应吸取液体至“0”刻度即起始刻度，放出所需体积。 注意：移液管(或吸量管)不能移取太热或太冷液体，同一实验中的同一试剂尽量使用同一支移液管。 (2)容量瓶 是具塞磨口玻璃容器，规格以容积表示(ml)，用于配制精确浓度的溶液，如图2-1-2。 使用前应先检查是否漏水。加入自来水至标线附近，盖塞，用左手按住瓶塞，右手指尖持容量瓶底部边缘，倒立约2 min，观察是否有水渗出。 为了防止瓶塞打碎或错拿，应用绳或橡皮筋将瓶塞固定在容量瓶口颈处。 检查不漏水的容量瓶，应依次用洗液—自来水—蒸馏水洗涤。 配制溶液时，如溶质是固体，则先在小烧杯中溶解。如溶解过程有热交换，则需放置到室温，再用玻璃棒引流，转移至容量瓶中。溶液转移完后，将烧杯直立且迅速提起玻璃棒，使残液收回烧杯中。烧杯和玻璃棒用少量蒸馏水洗涤3次，洗涤液也一并转移至容量瓶，加水至2/3容积，手持容量瓶标线上方，直立轻摇容量瓶(此时切不可倒置！)，使溶液初步混匀，再加水至刻线。倒置，使气泡上升至顶部，摇匀，直立。重复上述操作3次，使溶液浓度均匀一致。 注意：①容量瓶的塞子和瓶身是“一对一”配套使用，切不可张冠李戴；②手心温度高，拿容量瓶时用手指。否则液体受热，体积增大，引起误差。 (3)滴定管 1)普通滴定管：滴定管分为两种，即酸式和碱式，如图2-1-3。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用于控制液体的流速和流量。碱式滴定管下端有一用橡胶管连接的尖嘴玻璃管，橡胶管内放置一直径大于橡胶管内径的玻璃球。当捏起玻璃球外的橡胶管时，管内液体可流出并能控制流速和流量。 酸式滴定管下端的玻璃旋塞为磨口旋塞，使用前取下旋塞，用滤纸吸干旋塞槽和旋塞的水。除旋塞孔附近外，其余磨口部分应均匀涂上凡士林。插入旋塞槽，沿同一方向转动旋塞，至全部呈均匀透明。若凡士林涂抹太少，涂抹部位呈现透明程度不匀，旋塞旋转不畅；凡士林涂抹太多，会从旋塞缝隙溢出或堵塞旋塞孔。 滴定管的洗涤：依次用自来水—洗涤剂(或洗液)—自来水—蒸馏水洗。 注意：碱式滴定管的橡胶管不可接触氧化性洗液。 检查漏水：滴定管经自来水洗后，装入自来水至满刻线，擦净滴定管外壁的水，直立，2 min后检查旋塞和尖端部位是否有水溢出。如漏水，查找原因并排除之。 使用时，需用少量待盛放溶液润洗3次，以保证溶液浓度不变。 滴定管下端气泡的清除：盛放溶液后，若滴定管下端有气泡，应先除去。酸式滴定管打开旋塞，放出溶液，气泡即可除去；碱式滴定管，需边放出液体，边将橡胶管向上弯曲，待气泡全部溢出，如图2-1-4，继续保持有溶液放出状态，缓缓复原橡胶管。 2)聚四氟乙烯滴定管：是将酸式滴定管进行改良，即将玻璃旋塞改为聚四氟乙烯材质。改良后的滴定管，酸碱溶液均可盛放，且旋塞部位不必涂凡士林。若旋塞部位漏水，拧紧其侧面的螺母即可。 二、玻璃仪器的洗涤 在进行化学实验时，首先应保证仪器是洁净的。不同的实验，对于玻璃仪器的要求不同。可视仪器沾染污物情况，进行洗涤。通常洗涤方法如下。 1. 自来水刷洗 用自来水和毛刷刷洗，可除去尘土和一般的不溶物。 2. 洗涤剂洗 经自来水刷洗后，还有污物，可用毛刷蘸取少量去污粉或洗涤剂(如洗衣粉、洗涤灵、肥皂等)刷洗，再用自来水冲洗3次，用去离子水洗涤2～3次。 本法适用于一般容器的洗涤，如烧杯、量筒、锥形瓶、烧瓶等。 3. 化学洗液润洗 用洗涤剂洗后仍未达到洁净要求，可考虑用化学洗液润洗。常用的化学洗液有铬酸洗液、浓盐酸、氢氧化钠-高锰酸钾等。 取少量洗液，小心转动仪器，使洗液全部润湿仪器内壁，片刻后，再将洗液倒入回收瓶中(洗液可重复使用多次)。然后用自来水冲洗(**遍自来水冲洗液仍然含较高浓度的洗液成分，应倒入废液回收桶，以免污染环境)，再用去离子水洗涤3次。 本法也适用于精密玻璃量器或小口径玻璃容器的洗涤。 另外，一些特殊的污物，可根据其性质，有针对性地选择洗液。例如，AgCl沉淀可用少量氨水浸泡除去，难溶硫化物可用硝酸-盐酸除去等。 使用洗液需要注意以下3点。 (1)在使用铬酸洗液时，要求容器尽量干燥。若容器内有较多水，会使洗液稀释，影响洗涤效果，使洗液较快失效。 (2)铬酸洗液是由重铬酸钾-浓硫酸组成，其中重铬酸根有致癌作用，在使用时尽量回

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