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仪器分析(第四版) 版权信息
- ISBN:9787030641250
- 条形码:9787030641250 ; 978-7-03-064125-0
- 装帧:一般胶版纸
- 册数:暂无
- 重量:暂无
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仪器分析(第四版) 内容简介
本书在保持第三版教材注重基础、强调理论与实践相结合、突出实际应用特点的基础上,结合仪器分析的发展趋势和新时期人才培养的要求进行了修订:在分子光谱、核磁共振波谱、极谱分析等章节增加了仪器分析方法新应用;在“材料表征常用分析方法简介”一章增加了仪器使用的新案例;对全书有关章节及各章思考题与习题进行了修订,删除了一些陈旧的知识;重要章节增加了教学内容讲课视频,每章增加了有关仪器科学发展史和科学家故事等阅读材料。本书在保留原有特色和风格的基础上,进一步强化了仪器分析在现代农业、生态环境、材料科学、生命科学和人体健康等领域中的地位与作用。
仪器分析(第四版) 目录
第四版前言
第三版前言
第二版前言
**版前言
**章 绪论 1
**节 仪器分析学科的性质和分类 1
一、分析化学与仪器分析 1
二、仪器分析学科的性质 1
三、仪器分析的分类 2
第二节 仪器分析的分析过程 3
第三节 分析仪器 3
一、分析仪器的基本结构 3
二、分析仪器对测定结果的影响 4
三、仪器分析的应用与学科的发展趋势 4
思考题与习题 5
第二章 光谱分析导论 6
**节 概述 6
第二节 光与光谱 6
一、光的波动性 6
二、光的微粒性 7
三、电磁波谱 8
第三节 原子与分子的能级及电子在能级间的跃迁 9
一、原子能级及电子在能级间的跃迁 9
二、分子能级及电子在能级间的跃迁 10
三、物质发光的量子解释 12
第四节 光谱仪 13
思考题与习题 14
第三章 紫外可见吸收光谱法 15
**节 概述 15
第二节 紫外可见吸收光谱法的原理 15
一、分子能级 15
二、紫外可见吸收光谱的电子跃迁 17
三、化合物分子中的跃迁形式与吸收光谱的形成 19
四、吸收定律 24
第三节 紫外可见分光光度计 25
一、紫外可见分光光度计的组成 25
二、紫外可见分光光度计的分类及特点 26
三、仪器测量条件与误差 28
第四节 定性与定量分析应用 30
一、定性分析 31
二、定量分析 32
第五节 紫外可见吸收光谱法研究新进展 33
一、紫外可见漫反射光谱技术 33
二、纳米比色传感器 34
三、飞秒瞬态吸收光谱技术 34
思考题与习题 34
第四章 红外光谱法与激光拉曼光谱法 36
**节 概述 36
一、红外光谱的形成 36
二、红外光区的划分 36
三、红外光谱法的特点 37
第二节 红外吸收产生原理与条件 37
一、红外光谱产生的两个条件 37
二、双原子分子振动方程式 39
三、多原子分子振动的形式 40
四、吸收谱带的强度 42
五、基团频率区和指纹区 43
六、影响基团频率的因素 44
第三节 红外光谱仪 46
一、色散型红外光谱仪 46
二、傅里叶变换红外光谱仪 48
第四节 定性与定量分析 49
一、制样方法 49
二、定性分析 50
三、定量分析 51
第五节 红外分析技术的应用 52
一、在有机分析方面的应用 52
二、在无机分析方面的应用 53
三、红外光谱研究配合物 54
四、在高分子化合物方面的应用 54
五、近红外光谱在农业中的应用 55
第六节 激光拉曼光谱法 56
一、拉曼光谱的基本原理 56
二、激光拉曼光谱仪 57
三、拉曼光谱的应用 58
四、几种常见拉曼光谱技术 60
思考题与习题 61
第五章 分子发光分析法 62
**节 分子发光分析概述 62
一、分子发光的类型 62
二、分子发光分析法的特点 62
第二节 分子荧光与磷光分析 62
一、基本原理 62
二、影响荧光强度的因素 65
三、荧光与磷光分析仪器 67
四、荧光与磷光分析的应用 70
第三节 化学发光分析 72
一、基本原理 72
二、化学发光的测量仪器 73
三、化学发光的类型与应用 73
思考题与习题 75
第六章 原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 76
**节 概述 76
第二节 基本原理 77
一、原子吸收光谱与原子发射光谱 77
二、原子吸收谱线的轮廓 78
三、原子化方法与基态原子浓度 78
四、原子吸收的测量 79
第三节 原子吸收分光光度计 80
一、仪器基本结构 80
二、仪器主要部件 80
第四节 干扰及其消除 86
一、物理干扰与控制 86
二、化学干扰与排除 87
三、电离干扰与消除 88
四、光谱干扰与消除 88
五、背景干扰及其校正 88
第五节 分析技术 90
一、原子吸收工作条件的选择 90
二、定量分析方法 91
三、分析方法评价 92
第六节 原子吸收光谱法的应用 93
一、土壤中微量元素的测定 94
二、植株中微量元素的测定 94
三、大气分析中的应用 94
第七节 原子荧光光谱法 96
一、概述 96
二、原子荧光光谱法特点 96
三、原子荧光光谱法的基本原理 96
四、仪器装置 98
五、多元素原子荧光分析仪 100
六、定量分析方法及应用 100
思考题与习题 101
第七章 原子发射光谱法 103
**节 原子发射光谱法原理 103
一、概述 103
二、基本原理 104
三、发射光谱仪的基本结构 106
第二节 原子发射光谱仪 112
一、全谱直读等离子体发射光谱仪 112
二、ICP-MS法 116
第三节 光谱定性与定量分析 118
一、发射光谱定性分析 118
二、发射光谱定量分析 120
第四节 原子发射光谱法的应用 121
一、 土壤分析 122
二、植物和食品分析 122
三、生态和环境保护分析 123
四、同时测定主要成分和微量元素 123
思考题与习题 124
第八章 核磁共振波谱分析 125
**节 核磁共振波谱的基本原理 125
一、核磁共振现象的产生 125
二、核磁共振谱线的特性 130
第二节 核磁共振波谱仪 136
一、NMR波谱仪的基本组成 136
二、连续波核磁共振波谱仪 137
三、脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪 138
第三节 核磁共振氢谱 139
一、1H NMR谱中的化学位移 140
二、1H NMR谱中的耦合作用 142
三、1H NMR谱图解析 144
第四节 核磁共振碳谱 147
一、核磁共振碳谱的特点 147
二、13C NMR谱中的化学位移 148
三、耦合常数 151
四、碳谱中几种常见的图谱 151
五、13C NMR谱图解析 152
第五节 固体核磁 154
一、固体核磁的特点 154
二、魔角旋转技术 155
三、固体核磁应用 155
第六节 定量分析 156
一、内标法 156
二、外标法 156
思考题与习题 157
第九章 色谱分析导论 158
**节 色谱分析的历史、定义与分类 158
一、色谱分离发展史 158
二、色谱分析的定义 159
三、色谱法分类 159
第二节 色谱分离过程 160
第三节 色谱分析中的重要参数 162
一、色谱图的重要参数 162
二、色谱分离中的一些重要参数 163
三、各种参数对分离的综合影响 164
第四节 色谱学基础理论 166
一、塔板理论 166
二、速率理论 168
三、速率公式在气相填充柱色谱中的应用 171
四、速率公式在液相填充柱色谱中的应用 172
第五节 色谱的定性、定量分析 174
一、色谱定性分析 174
二、气相色谱定量分析 175
思考题与习题 178
第十章 气相色谱法 180
**节 气相色谱仪 180
一、气相色谱仪的流程 180
二、气相色谱仪的主要部件 181
第二节 填充柱气相色谱 184
一、固体吸附剂 185
二、多孔性高聚物 186
三、液体固定相 187
第三节 毛细管气相色谱 191
一、毛细管气相色谱柱的类型 191
二、毛细管气相色谱与填充柱气相色谱的比较 192
三、毛细管气相色谱仪与填充柱气相色谱仪的比较 193
第四节 顶空气相色谱 195
一、概述 195
二、静态顶空色谱技术 196
三、动态顶空色谱技术 199
第五节 气相色谱法的应用 201
一、在生命科学中的应用 201
二、在食品科学中的应用 202
三、在农药残留分析中的应用 202
四、在环境监测中的应用 203
思考题与习题 204
第十一章 高效液相色谱法 206
**节 概述 206
一、高效液相色谱与经典液相色谱的比较 206
二、HPLC与GC的比较 206
第二节 HPLC的类型及选择 207
一、液液色谱法 207
二、液固色谱法 207
三、离子交换色谱法 208
四、凝胶色谱法 208
五、分离类型的选择 208
第三节 高效液相色谱仪 209
一、流动相输送系统 210
二、进样系统 212
三、色谱分离系统 212
四、检测、记录数据处理系统 213
第四节 高效液相色谱固定相 213
一、液固色谱固定相 213
二、液液色谱固定相 214
三、离子交换剂 214
四、凝胶色谱固定相 215
第五节 高效液相色谱检测器 215
一、紫外吸收检测器 216
二、示差折光检测器 216
三、荧光检测器 217
四、二极管阵列检测器 217
第六节 液相色谱流动相 217
一、对流动相的要求 218
二、溶剂强度 218
三、液固色谱流动相的选择 219
四、液液色谱流动相的选择 219
五、离子交换色谱流动相的选择 219
六、凝胶色谱流动相的选择 220
第七节 高效液相色谱法的应用 220
一、在兽药残留分析中的应用 220
二、在天然和合成高分子产物分离测定中的应用 220
三、在食品分析中的应用 221
四、在药物分析中的应用 222
五、二维高效液相色谱法的应用 222
思考题与习题 224
第十二章 高效毛细管电泳 225
**节 概述 225
一、毛细管电泳及其发展 225
二、毛细管电泳的特点 225
第二节 毛细管电泳基本原理 226
一、基本概念 226
二、毛细管电泳基本分离原理 228
第三节 毛细管电泳的分离模式 230
一、毛细管区带电泳 230
二、毛细管凝胶电泳 231
三、胶束电动力学毛细管色谱 233
四、毛细管等电聚焦电泳 234
五、毛细管等速电泳 236
第四节 毛细管电泳的检测方法 236
第五节 高效毛细管电泳的应用 237
一、无机金属离子的分析 237
二、蛋白质的分析 238
三、核酸片段分析 238
四、单糖的分析 240
思考题与习题 240
第十三章 电化学分析法导论 241
**节 电化学分析法分类和特点 241
一、电化学分析方法的分类 241
二、电化学分析法的特点 241
第二节 化学电池 242
第三节 电极电势和电极的极化 243
一、电极电势 243
二、电极的极化 243
第四节 电极的类型 244
一、按照电极反应机理分类 244
二、按照电极用途分类 245
思考题与习题 246
第
仪器分析(第四版) 节选
**章 绪论 **节 仪器分析学科的性质和分类 一、 分析化学与仪器分析 分析是指对物质和事进行研究,取得信息,以确定物质的组成、 结构或事物的变化特征和规律。它有两种不同类型的分析:对事物的分析称为事物分析(matter analysis);对物质的分析称为物质分析(substance analysis)。前者属于社会科学范畴,后者属于自然科学范畴。对事物分析的研究方法可归纳为:对事物进行深入调查研究→对调查研究结果进行思考和归纳→初步找出事物的变化特征和变化规律→在实践中验证→上升为理论。 对物质分析的研究方法称为分析化学(analytical chemistry),它可归纳为:物质→获取物质的化学、 物理或物理化学性质的信息→进行数学统计和处理→得到物质的组成和结构信息。 分析化学是一门历史悠久的学科,传统的定义是研究物质的分离、 鉴定与测定原理和方法的一门学科,其研究对象是物质的化学组成和结构。现代科学技术的发展,特别是生命科学、 环境科学、 材料科学等学科的飞速发展,对分析化学提出了更高的要求。另外,计算机、 系统论、 信息论和控制论等学科的交叉和融合,使分析化学的定义也有了极大的不同。它的定义更深更广,分析化学学科的范围也不断扩大。现代分析化学的定义是利用自然科学的方法,获得有关物质系统的信息,并对其进行解释、 研究和应用的学科。 根据分析所依据信息的不同,分析化学分为化学分析(chemical analysis)和仪器分析(instrumental analysis)。化学分析是以物质的化学反应为基础的分析方法。它以四大化学平衡为基础,在理论和技术上比较成熟,目前大量的常规分析工作还是由化学分析完成。仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。这类分析方法一般要依靠仪器来完成。 二、 仪器分析学科的性质 仪器分析依据的是物质的物理和物理化学性质,是用分析仪器探测物质的物理和物理化学性质信息,然后用计算机处理信息,获得物质的化学组成和结构信息。要将物质的物理和物理化学性质信息转化为分析信号,然后采集、 传送、 处理和*大限度地利用这些信息,对其进行解释、 研究和应用,必须具备化学、 物理学、 数学、 信息学和生命科学、 环境科学等自然科学的基础理论知识。从这个意义上说,仪器分析是一门综合性学科,是多学科的交叉与融合。它不仅在制造分析仪器的硬件和计算处理的软件上需要多学科的交叉和融合,对操作分析仪器的人员也提出了更高的要求,特别是对一些天然产物的复杂结构、 微量生物活性样品、 反应过程中痕量物质的变化等的分析与解释。它不再只是提供分析测定的定性与定量结果,还要研究和解释这些数据的内在变化,以发现可能隐藏在分析数据中的信息,做出新的解释和找出它的规律性。因此,如没有掌握多学科的基础知识,是难以胜任仪器分析任务的。 综上所述,仪器分析不再主要以定性定量作为特征,而是在分析的基础上进一步综合和深化,是多学科的交叉与融合的一门学科。仪器分析的迅猛发展和广泛应用为生命科学、 环境科学等自然学科的发展提供了重要条件。 三、 仪器分析的分类 仪器分析可以简单地理解为获取物质的物理、 物理化学性质中的某一特征信息,并将其转变为分析信号,根据分析信号的特性做定性和结构分析,根据分析信号的强度做定量分析。依据物质采集的特征信息和分析信号的不同,将仪器分析分成四大类(表1-1)。 1) 光学分析 光学分析(spectroscopic analysis)是以物质的光学性质为特征信息,以光的辐射为分析信号的仪器分析方法。根据光信号谱区的不同,分为紫外、 可见、 红外分析等;根据光与物质相互作用的方式所获得的光信号的不同,分为吸收、 发射、 散射、 衍射、 旋转等光学分析。进一步细分,根据光与物质中的分子或原子相互作用的不同,光学分析又可分为分子吸收或原子吸收、 分子发射或原子发射分析等。 2) 电分析 电分析(electrical analysis)是以物质的电化学性质为特征信息,以电信号为分析信号的仪器分析方法。根据电信号的不同,电分析可分为电流分析、 电位分析、 电导分析、 电重量分析、 库仑法、 伏安法等。 3) 分离分析 分离分析(separable analysis)是以物质的热力学性质为特征信息,以热性质、 组分在固定相与流动相中分配比等为分析信号的仪器分析方法,如热导法、 色谱法、电泳法等。 4) 其他分析 其他分析如电子显微镜、放射性技术等。 表1-1 分析化学基本分类 第二节 仪器分析的分析过程 仪器分析中要区分分析技术(analytical technique)和分析方法(analytical method)两个概念。分析技术是指采用何种手段达到分析的目的,如采用光谱分析或色谱分析等手段。分析方法是指利用某种分析技术,解决某一分析问题的方法和过程。仪器分析的分析技术是通过分析方法实现的。分析方法可通过下列分析过程描述: 样品→取得物质物理或物理化学性质信息 [分析仪器(硬件)] 进行数学处理→得到物质的组成和结构并进行研究和解释 [计算机(软件)] *先,要了解样品性质和分析目的,根据分析信息,选取合理的分析手段并建立适当的分析方法,按照分析方法的要求对样品进行预处理。然后根据分析手段所选用的分析仪器进行测定,取得被测物的分析信息,对分析信号进行数学处理。从分析数据中获取有用的信息,将其表达为分析工作者所需要的形式,如物质的组成、 含量、 结构等信息,并对此有用信息进一步进行研究、 解释和利用,以达到分析的目的。 一个完整的分析方法应包括取样、 样品的预处理(溶样、 分离、 提纯和制备)、 仪器测定、 数据处理、 结果表达、 提供分析报告、 对结果进行研究和解释等过程。缺少或忽略任何过程,都可能对分析结果的准确度产生严重的影响。 第三节 分析仪器 分析仪器(analytical instrument)是实现产生分析信号、 获取分析信号和处理分析信号、 提供分析报告的基础,是仪器分析的主要组件。 一、 分析仪器的基本结构 分析仪器的基本结构见图1-1。 图1-1分析仪器的基本结构 分析仪器的基本结构一般包含四个部分:分析信号发生器、 信号检测器、 信号处理器和结果显示器。分析信号发生器的作用在于将待测样品中的某种物理或物理化学特征信息产生和转变为原分析信号,原分析信号在信号检测器中被检测并转变为转换信号(一般转变为电信号),信号处理器将转换信号处理,获取有用信息,成为分析结果信号,输出到起信号表达作用的结果显示器,以图形、 数据等形式显示或打印出来。现代的分析仪器一般都配备计算机,具有控制整机的操作、 数据处理、 储存、 检索和显示等功能。 以紫外可见分光光度计为例:分析信号发生器为光源和单色器,产生的单色光透过被测样品溶液时,单色光的波长和被衰减的强度作为原分析信号被信号检测器(光电倍增管、 二极管阵列检测器等)检测,并转换成电信号,在信号处理器中被放大并通过模数转换,对数据进行处理(计算机),再经过数模转换在结果显示器(显示器和打印机等)上表达出来。 二、 分析仪器对测定结果的影响 仪器分析测定误差是影响分析结果准确度和精确度的主要因素,误差来源于两个方面:分析技术和分析方法。 选择合理、正确的分析技术是减少误差的前提。采用光学分析技术还是色谱法或其他技术,要根据样品性质、 分析目的、 测定对象在样品中的含量高低等综合考虑。如果选用技术不得当,往往会造成系统误差或甚至根本无法测定。 分析技术确定后,分析方法是影响测定结果的主要因素。分析方法带来的误差与预处理、 分析仪器的特性和分析仪器使用是否得当三个方面有关。预处理和分析仪器的使用是否得当是人为的因素,细心、 熟练的操作可避免或减少测定误差。分析仪器带来的误差来源于各部件的性能好坏,而性能的好坏决定分析仪器在实现信息传递链时,产生的信息是否失真。信息失真有的会使测量时产生系统误差,影响结果的准确度;有的会产生随机误差,影响结果的精密度与检出限。 三、 仪器分析的应用与学科的发展趋势 仪器分析正进入一个在各领域中广泛应用的新时期。它不仅在传统的工业、 农业、 食品、 轻工业等领域中的应用越来越广泛,而且现代生命科学、 环境科学等飞速发展的学科也越来越离不开仪器分析。仪器分析不但为它们提供了物质组成的信息,还提供了精细的结构与功能之间的关系,探索了事物的本质。例如,在遗传学的研究中,只有用分析仪器确定了DNA双螺旋结构,才能对其本质有更透彻的了解;在生命科学研究中,只有用核磁共振波谱、 质谱等确定蛋白质等大分子的结构,才有可能探索生命的本质等。仪器分析在各个领域中的应用将更广泛、更深入,学习仪器分析对从事工农业生产和自然科学研究的人员具有重要意义。 随着仪器分析向当前*活跃的生命科学、 环境科学等许多重要学科的渗透,一些现代基础自然学科、 系统科学、 信息学和计算机等又不断为仪器分析提供新的思想、 手段和技术,促进了仪器分析的发展。 目前仪器分析研究热点大体有以下几个方面: (1) 研究增大和多维捕捉分析信息,特别是分析信号极弱的瞬时即逝的信息。这就要求分析仪器具有高灵敏度、 多维快速采集、 传递和处理信号的能力,以实现现代生命科学等学科对复杂大分子的结构、 功能和机理的研究。 (2) 开创多种信息的综合处理和数据融合(data fusion)技术,以获取更大的信息量,更深刻地认知物质的多维结构与内在本质。 (3) 发展多种分析仪器的联用技术,如HPLCMS、 GCMS、 ICPMS等。 (4) 研制智能化分析仪器和各种为特定分析目标设计的专家系统及应用软件将获得重大突破。 近十年问鼎诺贝尔化学奖的检测技术 思考题与习题 1- 仪器分析主要包含哪些分析方法?请分别叙述。 2- 简述仪器分析的一般定量分析过程。 3- 试比较化学分析与仪器分析的特点,说明分析仪器与仪器分析的区别与联系。 4- 什么是仪器分析的联用技术?有何显著优点? 5- 试说明分析化学的发展规律及其学科内涵随学科发展的变化。 6- 试说明仪器分析微型化、仿生化、智能化和自动化的发展状况。 第二章 光谱分析导论 **节 概述 利用待测物质受到光的作用后产生光信号(或光信号的变化),或待测物质受到光的作用后产生某些分析信号(如光声光谱分析中的声波),检测和处理这些信号,从而获得待测物质的定性和定量信息的分析方法称为光学分析方法。光学分析方法可以分为光谱分析方法和非光谱分析方法。 光谱分析方法通过测定待测物质的某种光谱,根据光谱中的特征波长和强度进行定性和定量分析;非光谱分析方法是通过光的其他性质(如反射、折射、衍射、干涉等)的变化作为分析信息的分析方法,如旋光分析法、 折射率分析法等。 光谱分析是现代仪器分析中应用*为广泛的一类分析方法。在组分的定量或定性分析中,有的已成为常规的分析方法。在物质结构分析的四大谱(紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振的1H谱和13C谱及质谱分析)中光谱分析法占了三大谱,是结构分析中不可缺少的分析工具。 光谱分析可以按不同的方式分类。 (1) 按光谱区不同分类:按作用光和分析光谱区可分为紫外、 可见、 近红外、 中红外等光谱分析法。 (2) 按光与物质相互作用方式不同分类:可分为吸收光谱法、 发射光谱法、 散射光谱法、 干涉分析法、
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