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有机合成工艺研究与开发(原著第二版) 版权信息
- ISBN：9787122317926
- 条形码：9787122317926 ; 978-7-122-31792-6
- 装帧：一般胶版纸
- 册数：暂无
- 重量：暂无
- 所属分类：>>
有机合成工艺研究与开发(原著第二版) 本书特色
快速将一个化合物投放市场并获得利润，要求制备很大数量的目标化合物和中间体的过程高效且损耗少。快速、成功地工艺开发的关键是避免规模化带来的一系列问题。然而，对于规模化的阐释在学校或研究院所很少能学到，它需要在企业历练很多年才能够获得。这本书详细讲解了将目标化合物投放到市场必须经历的所有步骤，手把手的、一步一步地剖析有机工业开发中出现的可能问题，包括合成路线、试剂、溶剂的选择，催化反应的优化，手性合成以及绿色化学合成。这本书重点强调小分子化学制备中产生稳定的、实用的、节约成本的工艺。它将整个工艺优化分解为路线、试剂、溶剂的选择，反应条件的开发，反应后处理，结晶，等等。本书集合了作者30多年来在R&D方面的经验，提供了一个系统的、逐步的解决方法，适用于制药、精细化学品制造和农用化学品制造业中的有机工艺研发。这也是一条从实验室转向规模化生产的捷径。
有机合成工艺研究与开发(原著第二版) 内容简介
快速将一个化合物投放市场并获得利润，要求制备很大数量的目标化合物和中间体的过程高效且损耗少。快速、成功地工艺开发的关键是避免规模化带来的一系列问题。然而，对于规模化的阐释在学校或研究院所很少能学到，它需要在企业历练很多年才能够获得。这本书详细讲解了将目标化合物投放到市场必须经历的所有步骤，手把手的、一步一步地剖析有机工业开发中出现的可能问题，包括合成路线、试剂、溶剂的选择，催化反应的优化，手性合成以及绿色化学合成。这本书重点强调小分子化学制备中产生稳定的、实用的、节约成本的工艺。它将整个工艺优化分解为路线、试剂、溶剂的选择，反应条件的开发，反应后处理，结晶，等等。本书集合了作者30多年来在R&D方面的经验，提供了一个系统的、逐步的解决方法，适用于制药、精细化学品制造和农用化学品制造业中的有机工艺研发。这也是一条从实验室转向规模化生产的捷径。
有机合成工艺研究与开发(原著第二版) 目录
第1章 概述 001
1.1 引言 001
1.2 大规模生产中设备注意事项 006
1.3 大规模生产的优化操作 010
1.4 专利方面的考虑 013
1.5 总结与展望 013
参考文献 016
第2章 工艺过程的安全 019
2.1 引言 019
2.2 使用环境危险化合物的注意事项 020
2.3 化合物的毒物学危险 021
2.4 化学反应危险的控制 025
2.5 安全的前景 036
参考文献 037
第3章 合成路线的选择 041
3.1 引言 041
3.2 绿色化学的思考 043
3.2.1 分析废物流（绿色化学**原则） 048
3.2.2 原子经济性（绿色化学第二原则） 050
3.2.3 更低危险性的合成步骤（绿色化学第三原则） 051
3.2.4 减少使用保护基（绿色化学第八原则） 052
3.2.5 催化（绿色化学第九原则） 054
3.2.6 直接分离（绿色工程第三原则） 055
3.2.7 汇聚式合成，低产率步骤的位置和拆分 056
3.2.8 重排和多组分反应 060
3.3 生物转化 062
3.4 决定药物合成路线所需的调研 064
3.5 CoG的估算 064
3.6 总结与展望 069
参考文献 073
第4章 试剂的选择 079
4.1 引言 079
4.2 生物催化 082
4.3 强碱 086
4.4 相转移催化 089
4.5 多肽偶联 096
4.6 氧化 099
4.7 还原 101
4.8 叔丁基氧羰基（Boc）的去除 103
参考文献 104
第5章 溶剂的选择 108
5.1 引言 108
5.2 使用共沸物时选择的溶剂 121
5.3 选择溶剂以增加反应速率，减少杂质生成 125
5.4 溶剂中的杂质和反应溶剂 128
5.5 水作为溶剂 133
5.6 溶剂的替代 137
5.7 无溶剂反应 140
5.8 总结与展望 141
参考文献 143
第6章 水分的影响 149
6.1 引言 149
6.2 水分的检测和定量 152
6.3 常规有机工艺去除水分 153
6.3.1 通过空气引入水分 154
6.3.2 通过溶剂引入水分 154
6.3.3 通过试剂引入水分 154
6.3.4 通过工艺流程引入水分 155
6.4 在何处监测和控制水分含量 157
6.5 移除和消耗水 158
6.6 水分起关键性作用的操作 160
6.7 展望 162
参考文献 163
第7章 过程分析、控制和技术规格 166
7.1 引言 166
7.2 理解过程分析背后的关键细节 169
7.3 过程分析方法优化工艺的好处 172
7.4 过程控制 173
7.5 技术规格 176
7.6 过程分析技术 179
7.7 总结和展望 179
参考文献 180
第8章 放大中要考虑的实际问题 182
8.1 引言 182
8.2 安全：惰性气体可降低风险 184
8.3 温度的控制 186
8.4 非均相工艺和搅拌问题 186
8.5 加料及混合问题 188
8.6 溶剂的选择 192
8.7 简单的工序 194
8.8 工艺过程中过程控制的影响 195
8.9 使用挥发性反应物和使用压力时要考虑的问题 196
8.10 有效的后处理和分离过程中要考虑的实际问题 198
8.11 千克级实验操作中还需考虑的问题 200
8.12 总结与展望 200
参考文献 201
第9章 通过降低杂质含量来优化反应 204
9.1 简介 204
9.2 非均相工艺的优点与限制 206
9.3 通过减少起始原料的降解来减少副产物 207
9.4 pH值的控制 208
9.5 加料顺序、加料时间和加料的间隔时间 210
9.6 温度的控制 215
9.7 后处理过程中减少杂质的产生 216
9.8 氢化过程中的影响因素 217
9.9 实验的统计学设计 218
9.10 反应动力学 220
9.11 其他加料工艺或连续工艺 221
9.12 展望 222
参考文献 223
第10章 金属有机反应的优化 226
10.1 引言 226
10.2 化学活化改进反应条件 231
10.3 尽量减少副反应的操作 232
10.4 杂质的影响 237
10.5 非均相反应的考察 243
10.6 展望和总结 244
参考文献 246
第11章 后处理 253
11.1 引言 253
11.2 反应的淬灭 254
11.3 萃取 263
11.4 活性炭及其他吸附剂 270
11.5 过滤去除杂质 271
11.6 去除金属盐类和金属 272
11.7 生物催化反应的淬灭和后处理 277
11.8 色谱法 278
11.9 后处理的展望 280
参考文献 281
第12章 结晶与纯化 285
12.1 引言 285
12.2 缓慢施加结晶驱动力——晶种 290
12.3 冷却结晶 291
12.4 浓缩结晶 293
12.5 添加反溶剂结晶 293
12.6 反应结晶 294
12.7 处理和分离水溶性产物 300
12.8 晶型 302
12.9 对映异构体结晶的处理 307
12.10 工业结晶指南 308
12.11 展望 309
参考文献 311
第13章 终产物的形式及杂质 315
13.1 引言 315
13.2 原料药中理化性质的注意事项与终产物形式的选择 318
13.3 原料药中杂质的注意事项 324
13.4 基因毒性杂质 327
13.5 药用物质的稳定性 335
13.6 总结与展望 337
参考文献 337
第14章 连续操作 343
14.1 引言 343
14.2 微反应器及工艺放大使用的小内径管式反应器 346
14.3 使用管式反应器或大内径反应器进行的连续操作 349
14.4 总结与展望 353
参考文献 354
第15章 以简单性及耐用性为目标的工艺优化 359
15.1 引言 359
15.2 物料平衡的重要性 363
15.3 技术转移操作的文案工作 363
15.4 工艺优化的案例 365
15.5 总结与展望 370
参考文献 371
第16章 工艺验证与实施 372
16.1 引言 372
16.2 工艺过程实施的实验室研究 374
16.3 中试和生产前的研究工作 375
16.4 工艺实施过程中的工作 379
16.5 设备的清洁和除水 380
16.6 工艺实施后的后续工作 380
16.7 外包管理 381
16.8 总结与展望 382
参考文献 383
第17章 故障排除 385
17.1 引言 385
17.2 展望 388
参考文献 389
1.1 引言 001
1.2 大规模生产中设备注意事项 006
1.3 大规模生产的优化操作 010
1.4 专利方面的考虑 013
1.5 总结与展望 013
参考文献 016
第2章 工艺过程的安全 019
2.1 引言 019
2.2 使用环境危险化合物的注意事项 020
2.3 化合物的毒物学危险 021
2.4 化学反应危险的控制 025
2.5 安全的前景 036
参考文献 037
第3章 合成路线的选择 041
3.1 引言 041
3.2 绿色化学的思考 043
3.2.1 分析废物流（绿色化学**原则） 048
3.2.2 原子经济性（绿色化学第二原则） 050
3.2.3 更低危险性的合成步骤（绿色化学第三原则） 051
3.2.4 减少使用保护基（绿色化学第八原则） 052
3.2.5 催化（绿色化学第九原则） 054
3.2.6 直接分离（绿色工程第三原则） 055
3.2.7 汇聚式合成，低产率步骤的位置和拆分 056
3.2.8 重排和多组分反应 060
3.3 生物转化 062
3.4 决定药物合成路线所需的调研 064
3.5 CoG的估算 064
3.6 总结与展望 069
参考文献 073
第4章 试剂的选择 079
4.1 引言 079
4.2 生物催化 082
4.3 强碱 086
4.4 相转移催化 089
4.5 多肽偶联 096
4.6 氧化 099
4.7 还原 101
4.8 叔丁基氧羰基（Boc）的去除 103
参考文献 104
第5章 溶剂的选择 108
5.1 引言 108
5.2 使用共沸物时选择的溶剂 121
5.3 选择溶剂以增加反应速率，减少杂质生成 125
5.4 溶剂中的杂质和反应溶剂 128
5.5 水作为溶剂 133
5.6 溶剂的替代 137
5.7 无溶剂反应 140
5.8 总结与展望 141
参考文献 143
第6章 水分的影响 149
6.1 引言 149
6.2 水分的检测和定量 152
6.3 常规有机工艺去除水分 153
6.3.1 通过空气引入水分 154
6.3.2 通过溶剂引入水分 154
6.3.3 通过试剂引入水分 154
6.3.4 通过工艺流程引入水分 155
6.4 在何处监测和控制水分含量 157
6.5 移除和消耗水 158
6.6 水分起关键性作用的操作 160
6.7 展望 162
参考文献 163
第7章 过程分析、控制和技术规格 166
7.1 引言 166
7.2 理解过程分析背后的关键细节 169
7.3 过程分析方法优化工艺的好处 172
7.4 过程控制 173
7.5 技术规格 176
7.6 过程分析技术 179
7.7 总结和展望 179
参考文献 180
第8章 放大中要考虑的实际问题 182
8.1 引言 182
8.2 安全：惰性气体可降低风险 184
8.3 温度的控制 186
8.4 非均相工艺和搅拌问题 186
8.5 加料及混合问题 188
8.6 溶剂的选择 192
8.7 简单的工序 194
8.8 工艺过程中过程控制的影响 195
8.9 使用挥发性反应物和使用压力时要考虑的问题 196
8.10 有效的后处理和分离过程中要考虑的实际问题 198
8.11 千克级实验操作中还需考虑的问题 200
8.12 总结与展望 200
参考文献 201
第9章 通过降低杂质含量来优化反应 204
9.1 简介 204
9.2 非均相工艺的优点与限制 206
9.3 通过减少起始原料的降解来减少副产物 207
9.4 pH值的控制 208
9.5 加料顺序、加料时间和加料的间隔时间 210
9.6 温度的控制 215
9.7 后处理过程中减少杂质的产生 216
9.8 氢化过程中的影响因素 217
9.9 实验的统计学设计 218
9.10 反应动力学 220
9.11 其他加料工艺或连续工艺 221
9.12 展望 222
参考文献 223
第10章 金属有机反应的优化 226
10.1 引言 226
10.2 化学活化改进反应条件 231
10.3 尽量减少副反应的操作 232
10.4 杂质的影响 237
10.5 非均相反应的考察 243
10.6 展望和总结 244
参考文献 246
第11章 后处理 253
11.1 引言 253
11.2 反应的淬灭 254
11.3 萃取 263
11.4 活性炭及其他吸附剂 270
11.5 过滤去除杂质 271
11.6 去除金属盐类和金属 272
11.7 生物催化反应的淬灭和后处理 277
11.8 色谱法 278
11.9 后处理的展望 280
参考文献 281
第12章 结晶与纯化 285
12.1 引言 285
12.2 缓慢施加结晶驱动力——晶种 290
12.3 冷却结晶 291
12.4 浓缩结晶 293
12.5 添加反溶剂结晶 293
12.6 反应结晶 294
12.7 处理和分离水溶性产物 300
12.8 晶型 302
12.9 对映异构体结晶的处理 307
12.10 工业结晶指南 308
12.11 展望 309
参考文献 311
第13章 终产物的形式及杂质 315
13.1 引言 315
13.2 原料药中理化性质的注意事项与终产物形式的选择 318
13.3 原料药中杂质的注意事项 324
13.4 基因毒性杂质 327
13.5 药用物质的稳定性 335
13.6 总结与展望 337
参考文献 337
第14章 连续操作 343
14.1 引言 343
14.2 微反应器及工艺放大使用的小内径管式反应器 346
14.3 使用管式反应器或大内径反应器进行的连续操作 349
14.4 总结与展望 353
参考文献 354
第15章 以简单性及耐用性为目标的工艺优化 359
15.1 引言 359
15.2 物料平衡的重要性 363
15.3 技术转移操作的文案工作 363
15.4 工艺优化的案例 365
15.5 总结与展望 370
参考文献 371
第16章 工艺验证与实施 372
16.1 引言 372
16.2 工艺过程实施的实验室研究 374
16.3 中试和生产前的研究工作 375
16.4 工艺实施过程中的工作 379
16.5 设备的清洁和除水 380
16.6 工艺实施后的后续工作 380
16.7 外包管理 381
16.8 总结与展望 382
参考文献 383
第17章 故障排除 385
17.1 引言 385
17.2 展望 388
参考文献 389
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有机合成工艺研究与开发(原著第二版) 作者简介
陈芬儿，复旦大学化学系，教授，博导，药物合成化学家，中国工程院院士。现任中国药学会药物化学专业委员会委员，上海市药学会药物化学专业委员会委员,分别为“anti-Cancer Drug Discovery”，“Drug Discoveries & Therapeutics”,《药学学报》，《中国药物化学杂志》，《中国医药工业杂志》编委。荣获2007年度国家科技进步奖二等奖。2006年获何梁何利奖，2006年获上海市发明家奖，2006年获上海市科技创新英才奖，2005年获国家技术发明二等奖，2005年获中国专利金奖， 2004年获上海市发明创造专利一等奖、2003年获上海市科技进步一等奖和中国技术市场协会金桥奖，2003年获得教育部科技进步一等奖。研究领域：1、药物合成化学研究；2、天然药物的不对称工业全合成研究；3、不对称催化反应及其在手性药物合成应用研究；4、基于计算机辅助药物设计和药物作用机理设计抗HIV新药的研究Neal G. Anderson,尼尔·G·安德森博士，曾在制药行业的化学工艺研发部门工作过30多年。他从伊利诺斯大学获得学士学位，从密歇根赶学获得药物化学博士学位，并在麦克尼尔实验室完成了博士后研究。在新泽西州新布伦瑞克市的施贵宝公司近20年工艺研发生涯，拥有了丰富的实验室、中试研发经验。
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